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前言
1 绪论
1.1 ICP-MS发展历程
1.2 ICP-MS基本结构
参考文献
2 ICP离子源
2.1 等离子的形成[1]
2.1.1 负载线圈
2.1.2 射频发生器
2.1.2.1 晶控振荡器
2.1.2.2 自由运行振荡器
2.1.2.3 固态发生器
2.1.3 炬管
2.2 等离子布局
2.3 混合气体等离子体
参考文献
3 样品引入系统
3.1 液体样品的引入
3.1.1 气溶胶的产生
3.1.2 气溶胶的选择
3.1.3 雾化器
3.1.3.1 同心雾化器
3.1.3.2 交叉雾化器
3.1.3.3 高盐雾化器
3.1.3.4 超声雾化器[6]
3.1.3.5 微型雾化器
3.1.4 雾化室及去溶系统
3.1.4.1 雾化室
3.1.4.2 去溶系统
3.2 气体样品的引入
3.2.1 蒸气发生
3.2.1.1 氢化物发生
3.2.1.2 锇酸蒸气
3.2.1.3 冷汞蒸气
3.2.2 色谱
3.2.2.1 气相色谱法
3.2.2.2 超临界液相色谱
3.3 固体样品的引入
3.3.1 烧蚀技术
3.3.1.1 激光烧蚀
3.3.1.2 火花烧蚀
3.3.2 直接注入
参考文献
4 质谱仪
4.1 离子的提取——接口
4.1.1 采样锥提取等离子体
4.1.1.1 超声喷射流
4.1.1.2 采样过程中的碰撞及反应
4.1.1.3 电容耦合
4.1.1.4 离子动能
4.1.2 截取过程
4.1.2.1 截取锥的位置及安装
4.1.2.2 通过截取锥的气流
4.1.3 空间分辨率、精度及稳定性
4.2 离子聚焦透镜系统
4.2.1 离子透镜的作用
4.2.2 离子流的动力学特征
4.2.3 商用离子透镜设计
4.3 质量分析器
4.3.1 四极质滤器
4.3.1.1 工作原理[39~41]
4.3.1.2 仅施加射频的四极杆
4.3.1.3 四极杆质量分析器重要特性
4.3.2 扇形磁场质量分析器
4.3.2.1 单聚焦
4.3.2.2 双聚焦
4.3.2.3 多道接收ICP-MS(MC-ICP-MS)
4.3.3 飞行时间电感耦合等离子体质谱(TOF-ICP-MS)
4.3.3.1 工作原理
4.3.3.2 ICP-MS中应用TOF-MS的优势
4.3.3.3 ICP-MS中TOF-MS的结构
4.3.3.4 ICP-TOF-MS性能比较
4.3.4 离子阱质谱(IT-ICP-MS)
4.4 ICP-MS真空系统[61]
4.4.1 旋片泵
4.4.2 涡轮分子泵
4.4.3 真空规
4.5 离子检测器[62,63]
4.5.1 通道电子倍增器
4.5.2 法拉第杯
4.5.3 不连续打拿极电子倍增器
4.5.4 扩大检测器的线性动态范围
4.5.4.1 过滤离子流
4.5.4.2 使用两个检测器
4.5.4.3 使用一个检测器两种扫描方式
4.5.4.4 一个检测器一种扫描模式
4.5.4.5 只使用脉冲模式
参考文献
5 ICP-MS干扰及克服
5.1 质谱干扰
5.1.1 多原子离子干扰
5.1.2 同量异位素干扰
5.1.3 难熔氧化物干扰
5.1.4 双电荷离子干扰
5.1.5 解决质谱干扰的途径
5.1.5.1 分离干扰元素
5.1.5.2 数学校正法
5.2 非质谱干扰
5.2.1 抑制或增强型干扰
5.2.2 高盐溶液引起的物理效应
5.2.3 解决干扰的途径
参考文献
6 ICP-MS特殊装置
6.1 冷等离子体技术
6.2 碰撞/反应池技术
6.2.1 发展历史
6.2.1.1 碰撞池及碰撞过程
6.2.1.2 反应池及离子-分子反应
6.2.2 现状
6.2.2.1 仪器,操作及技术[16]
6.2.2.2 离子引导及池体的设计特点
6.2.2.3 真空条件及注意点
6.2.2.4 离子-分子反应简述
6.2.2.5 新干扰离子
6.2.2.6 动能歧视,质量选择化学
6.2.3 碰撞/反应池实例介绍
6.2.3.1 四极杆动态反应池的设计及操作[29~33]
6.2.3.2 高级多极杆碰撞池设计及操作[26,34]
参考文献
7 ICP-MS质谱法分析基础
7.1 样品制备方法
7.1.1 污染及损失
7.1.1.1 污染
7.1.1.2 损失
7.1.2 无机酸的使用
7.1.3 样品分解
7.1.3.1 湿法分解
7.1.3.2 干灰化法
7.1.3.3 熔融分解法
7.2 校准和数据处理
7.2.1 质量标度的校准
7.2.2 数据采集方式
7.2.2.1 跳峰方式
7.2.2.2 扫描方式
7.2.3 数据采集参数
7.2.3.1 扫描时间
7.2.3.2 静置时间
7.2.3.3 驻留时间
7.2.3.4 每峰点数
7.2.3.5 扫描次数(number of sweep)
7.2.3.6 单个样品的总分析时间(total run time)
7.3 定性、半定量及定量分析
7.3.1 定性分析
7.3.2 半定量分析
7.3.3 定量分析
7.3.3.1 直接校正
7.3.3.2 同位素稀释法
参考文献
8 ICP-MS的应用
8.1 ICP-MS在环境安全方面的应用
8.1.1 ICP-MS在环境分析中的技术优势[1]
8.1.2 环境水样分析
8.1.3 环境样品中铂族元素的测定
8.1.4 环境分析注意点
8.1.4.1 仪器设置
8.1.4.2 分析考虑因素
8.1.5 应用举例
8.1.5.1 ICP-MS测定地表水中14种金属元素
8.1.5.2 ICP-MS测定土壤中Cr、Cd、Ni、Cu、Zn、Pb、As、Hg
8.2 ICP-MS在食品安全方面的应用
8.2.1 ICP-MS在食品检测标准方法上的应用
8.2.2 食品中的干扰及校正
8.2.2.1 光谱干扰
8.2.2.2 非光谱干扰
8.2.3 应用实例
8.2.3.1 电感耦合等离子体质谱仪测定蔬菜中的As、Pb、Cr、Cd重金属元素含量的研究
8.2.3.2 微波消解-电感耦合等离子质谱法测定茶叶中16种稀土元素
8.2.3.3 ICP-MS测定奶粉中Na、K、Ca、Mg、Zn、Se、As、Pb
8.3 ICP-MS在生物及医学上的应用
8.3.1 生物样品的制备
8.3.2 质谱的干扰与校正
8.3.2.1 质谱干扰
8.3.2.2 干扰校正
8.3.3 应用举例
8.3.3.1 ICP-MS测定动物肝脏中砷、铅、镉
参考文献
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