分析化学实验电子书

前言

第一章 分析化学实验基本知识

第一节 分析化学实验的基本目的和要求

第二节 实验误差与数据处理

一、误差与偏差

1.误差

2.偏差

二、系统误差与随机误差

1.系统误差

2.随机误差

三、有效数字及其运算规则

1.有效数字

2.有效数字的修约规则

3.有效数字的运算规则

四、可疑值取舍

1.4法

2.Q检验法（n<10）

3.格鲁布斯（Grubbs）法

五、回归分析法

1.一元线性回归方程

2.相关系数

第三节 分析实验室用水的规格、制备及贮存方法

一、实验室用水的水质规格

二、实验室用水的制备方法

三、实验室用水的贮存方法

第四节 常用试剂的规格及试剂的使用和保存

一、化学试剂的分类

1.标准试剂

2.一般试剂

3.高纯试剂

4.专用试剂

二、使用试剂注意事项

三、试剂的保存

第五节 化学实验室的安全知识

一、实验室用水安全

二、实验室用电安全

三、灭火常识

四、实验室使用压缩气体的安全

五、化学实验废液（物）的安全处理

1.含汞盐废液的处理

2.含砷废液的处理

3.含铅、镉废液

4.含氰废液

5.含氟废液和含Cr6+废液的处理

第二章 定量分析仪器及基本操作

第一节 滴定分析法仪器及操作方法

一、滴定管

1.滴定管的准备

2.滴定操作

二、容量瓶

1.容量瓶检漏和洗涤

2.配制溶液

三、移液管和吸量管

1.移液管和吸量管的润洗

2.溶液移取

第二节 沉淀重量分析法仪器及操作方法

一、沉淀重量分析法

1.沉淀重量法

2.沉淀条件的选择

二、沉淀重量法基本操作

1.沉淀的过滤和洗涤

2.沉淀的烘干、灼烧及恒重

3.干燥器的使用

第三节 电子分析天平的使用

一、电子天平基本原理及分类

二、Mettler Toledo AL54电子天平基本操作步骤

1.调节水平

2.预热

3.开机

4.校准

5.称量

6.天平复原

第三章 仪器分析设备及操作方法

第一节 光学分析法仪器及操作方法

一、紫外-可见分光光度法仪器及操作

1.紫外-可见分光光度法

2.紫外-可见分光光度法仪器及操作方法

二、红外光谱法仪器及操作方法

1.红外光谱法

2. FTIR-8400S傅里叶变换红外光谱仪结构及性能

3.基本操作步骤

4.注意事项

三、原子吸收光谱法仪器及操作方法

1.原子吸收光谱法

2. Z-2000偏振塞曼原子吸收光谱仪结构及性能

3.基本操作步骤

第二节 色谱分析法仪器及操作方法

一、色谱分析法概述

1.色谱分析法基本原理

2.色谱流出曲线及术语

3.定性分析

4.定量分析

二、气相色谱法仪器及操作方法

1.气相色谱法

2.GC-2014气相色谱仪结构及性能

3.操作步骤

4.注意事项

三、液相色谱法仪器及操作方法

1.液相色谱法

2.EasySepTM-1010液相色谱仪结构及性能

3.操作步骤

第三节 电化学分析法仪器及操作方法

一、电位分析法仪器及操作方法

1.电位分析法

2.常用电极简介

3.pHS-3C型精密pH计

二、库仑分析法仪器及操作方法

1.库仑分析法

2.控制电流库仑分析法（库仑滴定法）

3.KLT-1型通用库仑仪性能及操作方法

第四章 酸碱滴定实验

实验一 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较

一、实验目的

二、实验原理

三、主要仪器和试剂

四、实验步骤

1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制

2.HCl溶液滴定NaOH溶液

3.NaOH溶液滴定HCl溶液

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验二 有机酸摩尔质量测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1. 0.10mol·L-1 NaOH溶液的配制及标定

2.有机酸摩尔质量的测定

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验三 食醋总酸量的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1. NaOH溶液的标定

2.食用白醋（HAc）含量的测定

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验四 工业纯碱中总碱度的测定

一、实验目的

二、实验原理

1.工业纯碱中总碱度的测定

2. 0.1mol·L-1HCl溶液的标定

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1. 0.1mol·L-1HCl溶液的标定

2.工业纯碱中总碱度的测定

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验五 阿司匹林片剂中有效成分含量的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂及仪器

四、实验步骤

1. 0.1mol·L-1NaOH溶液的配制及标定

2. 0.05mol·L-1H2SO4溶液的配制及标定

3.阿司匹林有效成分测定

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验六 蛋壳中CaCO3含量的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1. 0.1mol·L-1HCl标准溶液的配制及标定

2. 0.1mol·L-1NaOH标准溶液的配制及标定

3.蛋壳中CaCO3含量的测定

五、实验记录与数据处理

1. 0.1mol·L-1HCl溶液的标定

2. 0.1mol·L-1NaOH标准溶液标定

3.计算蛋壳中CaCO3含量的测定

六、思考题

第五章 配位滴定实验

实验一 EDTA的配制与标定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1. Ca2+标准溶液和EDTA标准溶液的配制

2. EDTA标准溶液的标定

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验二 自来水总硬度的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1. EDTA标准溶液的配制及标定

2.总硬度的测定

五、实验记录与数据处理

1. EDTA标准溶液的配制及标定

2.自来水总硬度的测定

六、思考题

实验三 牛奶中钙含量的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.钙标准溶液（0.025mol·L-l）的配制

2. EDTA标准溶液浓度的标定

3.牛奶中钙含量的测定

五、实验记录与数据处理

1. EDTA标准溶液的配制及标定

2.牛奶中钙含量的测定

六、思考题

实验四 葡萄糖酸锌片中葡萄糖酸锌质量分数的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验五 胃舒平药片中铝和镁含量的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要仪器及试剂

四、实验步骤

1.样品处理

2.铝的测定

3.镁的测定

五、实验记录与数据处理

六、注意事项

七、思考题

实验六 混合溶液中铋、铅含量的连续测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要仪器和试剂

四、实验步骤

1. EDTA标准溶液的配制及标定

2.铅、铋含量的测定

五、实验记录与数据处理

1. EDTA标准溶液的标定

2.铅、铋混合溶液中铋含量的测定

六、思考题

第六章 氧化还原滴定实验

实验一 过氧化氢含量的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1. KMnO4溶液的配制

2. KMnO4标准溶液的标定

3. H2O2含量的测定

五、实验记录与数据处理

1. KMnO4溶液的标定

2. H2O2含量的测定

六、思考题

实验二 重铬酸钾含量的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

2.重铬酸钾含量的测定

五、实验记录与数据处理

1.硫代硫酸钠标准溶液的标定

2.重铬酸钾含量的测定

六、思考题

实验三 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量

一、实验目的

二、实验原理

三、试剂和仪器

四、实验步骤

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验四 间接碘量法测定胆矾中铜的含量

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.硫代硫酸钠标准溶液的标定

2.胆矾中铜含量的测定

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验五 维生素C药片中维生素C含量的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1. I2溶液的标定

2.维生素C含量的测定

五、实验记录与数据处理

六、思考题

第七章 沉淀滴定与重量分析法实验

实验一 生理盐水中氯化钠含量的测定（莫尔法）

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1. AgNO3标准溶液的标定

2.试样分析

五、实验记录与数据处理

1. AgNO3标准溶液的标定

2.生理盐水中氯化钠含量的测定

六、思考题

实验二 二水合氯化钡中钡含量的测定（微波干燥重量法）

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.玻璃砂芯坩埚的准备

2.沉淀的制备

3.准备洗涤液

4.称量形式的获得

五、实验记录与结果分析

六、思考题

第八章 光学分析法实验

第一部分 分子光谱法实验

实验一 邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和试样中铁含量的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.条件实验

2.铁含量的测定

五、实验记录与结果分析

1.数据记录

2.绘制曲线

3.对上述结果进行分析并作出结论。

六、思考题

实验二 分光光度法测定混合液中Mn和Cr6+的含量

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂与仪器

四、实验步骤

五、实验记录与数据处理

1.数据记录

2.结果计算

六、思考题

实验三 过硫酸铵氧化分光光度法测定黄铜中的微量锰

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.称样量的规定

2.配制标准溶液系列

3.测绘标准曲线

4.溶样及氧化显色

5.制备试样空白

6.测量

7.制备试剂空白

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验四 维生素B12针剂的定性分析与定量分析

一、实验目的

二、实验原理

1.定性分析

2.定量分析

三、主要试剂与仪器

四、实验步骤

1.定性鉴别

2.定量分析

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验五 紫外分光光度法测定复方新诺明的主要成分

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.试样制备

2.磺胺甲唑的测定

3.甲氧苄啶含量的测定

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验六 紫外差值光谱法测定废水中的微量酚

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.确定测定波长

2.绘制标准曲线

3.测量未知样品中苯酚含量

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验七 红外光谱法测定简单有机化合物的结构

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.压片法

2.液膜法

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验八 红外光谱法测定苯甲酸、水杨酸、苯甲酸乙酯和未知物

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

五、实验记录与数据处理

六、思考题

第二部分 原子光谱法实验

实验九 原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.配制标准储备液

2.配制标准溶液系列

3.配制自来水样溶液

4.仪器操作条件的设置

5.测定钙、镁的吸光度

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验十 原子吸收分光光度法测定黄酒中铜和镉的含量

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.标准溶液的配制

2.标准溶液系列的配制

3.黄酒试样的消化

4.仪器准备及测定

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验十一 原子吸收分光光度法测定毛发中锌的含量

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.样品的采集与处理

2.标准系列溶液的配制

3.毛发中Zn含量的测量

五、实验记录与数据处理

六、思考题

第九章 电化学分析法实验

实验一 直接电位法测定废水的pH值

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.仪器标定

2.待测试液的pH值测量

五、实验结果和数据处理

六、思考题

实验二 电导法测定水质纯度

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.电导池常数的测定

2.自来水、河水电导率的测定

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验三 酸牛乳总酸度的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.准备工作

2.自动电位滴定仪的标定

3. NaOH标准溶液的标定

4.酸牛乳总酸度的测定

五、实验记录和数据处理

六、思考题

实验四 氟离子选择性电极测定含氟牙膏中的氟含量

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.标准曲线的绘制

2.样品测定

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验五 库仑滴定法测定维生素C

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.电解液的配制

2.样品溶液的配制

3.铂电极的预处理

4.仪器预热，熟悉仪器操作

5.预电解

6.维生素C片剂的测定

五、实验记录与数据处理

六、思考题

第十章 色谱分析法实验

实验一 气相色谱法分析苯系物

一、实验目的

二、实验原理

1.分离度R的测定

2.用纯物质保留值对照定性

3.归一化法定量

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.色谱操作条件

2.测定试样

3.测定纯物质

五、实验记录与数据处理

1.纯物质保留时间及试样测定结果

六、思考题

实验二 气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.色谱条件

2.甲醇标准溶液的配制

3.气相色谱仪的操作

4.标准曲线的制作

5.白酒样品中甲醇含量的测定

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验三 白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.色谱柱与色谱条件

2.定性分析

3.定量分析

4.实验结束后，按要求关好仪器。

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验四 高效液相色谱法测定甲硝唑含量

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.色谱条件的选择

2.内标物溶液的配制

3.对照品溶液的制备

4.样品溶液的制备

5.甲硝唑和土霉素纯物质保留时间测定

6.校正因子的测定

7.样品的测定

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验五 饮料中添加剂苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠的测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.样品处理

2.色谱条件

3.开机，平衡

4.定性分析

5.定量分析

五、实验记录与数据处理

1.直接比较法

2.标准曲线法

六、思考题

实验六 液相色谱外标法测定蔬菜中的维生素含量

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.流动相的配制

2.标准溶液的制备

3.试样溶液的制备

4.色谱分析条件

5.系列标准溶液和试样溶液的测定

五、实验记录与数据处理

六、注意事项

七、思考题

第十一章 综合性和设计性实验

第一部分 综合性实验

实验一 甲基橙的合成、pH变色域的确定及离解常数的测定

一、甲基橙的合成

1.常规低温制备甲基橙的方法

2.常温下一步制备甲基橙的方法

3.常温下两步制备甲基橙的方法

二、pH变色域的测定

三、光度法测定甲基橙的离解常数

实验二 枸杞籽中多糖的提取和含量测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.枸杞多糖的提取与精制

2.标准曲线的绘制

3.换算因素的测定

4.样品溶液的制备

5.样品中多糖的测定

6.结果计算

五、思考题

实验三 乙二胺四乙酸铁钠的制备及组成测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1. NaFeEDTA·3H2O的合成

2. NaFeEDTA·3H2O组成测定

五、注意事项

六、思考题

实验四 槐米中芦丁的提取、结晶与含量测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.芦丁的提取（碱提酸沉法）

2.芦丁的精制

3.芦丁的纯化

4.芦丁的鉴定

5.芦丁含量测定（HPLC法）

五、实验记录与数据处理

六、思考题

实验五 蔬菜中叶绿素的提取、分离和测定

一、实验目的

二、实验原理

三、主要试剂和仪器

四、实验步骤

1.叶绿素的提取

2.薄层板的制备

3.叶绿素的薄层色谱分离

4.吸收曲线测定

5.叶绿素a和叶绿素b含量的测定

五、实验记录与数据处理

六、思考题

第二部分 设计性实验选题

一、设计性实验要求

二、设计性实验报告要求

三、设计性实验题目

附录

附录1 常用酸碱指示剂变色范围及配制方法（18～25℃）

附录2 酸碱混合指示剂

附录3 氧化还原指示剂

附录4 金属离子指示剂

附录5 常用浓酸、浓碱的密度和浓度

附录6 缓冲溶液的pH值与温度关系对照表

附录7 元素的原子量（2005年国际原子量）

附录8 常用化合物的分子量

参考文献