工业分析技术电子书

前言

绪 论

一、工业分析技术的任务

二、工业分析技术的特点

1.分析对象的物料量大

2.分析对象的组成复杂

3.分析任务广

4.分析试样的处理复杂

三、工业分析技术方法分类

1.快速分析法和标准分析法

2.离线分析和在线分析

四、工业分析技术方法的标准化

1.标准

2.标准化

3.标准化的对象和基本特性

4.标准化的基本原理

5.标准化的主要作用

6.我国标准分级

7.标准的有效期

8.企业在什么情况下应制定企业标准

9.国际标准和地区性标准

1..技术标准

五、标准物质

六、工业分析技术工作者的基本素质

习题

第一章 样品的采取和制备

第一节 概 述

一、采样的基本术语

二、采样的目的

1.技术方面

2.商业方面

3.法律方面

4.安全方面

三、工业物料的分类

四、采样技术

1.采样原则

2.确定样品数和样品量

3.采样误差

五、采样记录和采样安全

1.采样记录和采样报告

2.采样安全

第二节 固体试样的采取和制备

一、采样工具

二、采样程序（方案的制订）

1.确定采取的样品数

2.确定采取的样品量

3.确定采取样品的方法

三、样品的制备与保存

1.制样的基本操作

2.试样的保存

四、固体采样实例——商品煤样的采取方法

（一）采样工具

（二）子样数和子样质量

1.子样数

2.子样质量

（三）采样方法

1.物料流中煤样的采取

2.运输工具中采样

3.煤堆采样

（四）试样的保存

五、试样的分解

（一）溶解法

1.酸溶法

2.碱溶法

（二）熔融法

1.碱金属碳酸盐熔融

2.碱金属氢氧化物熔融

3.过氧化钠熔融

4.焦硫酸钾熔融

（三）烧结法

第三节 液体试样的采集和制备

一、采样工具

二、一般液体样品的采集

1.从小储存器中采样

2.从大储存器中采样

3.从输送管道采样

三、特殊性质的液体样品的采集

1.黏稠液体的采样

2.液化气体

3.稍加热即成为流动态的化工产品

四、试样的制备

五、采样注意事项

六、液体样品采样实例——工业过氧化氢采样

第四节 气体样品的采集和制备

一、采样设备

1.采样器

2.导管

3.样品容器

4.预处理装置（如过滤器等）

5.调节压力和流量装置

6.吸气器和抽样泵

二、采样类型

三、采样方法

1.从工业设备中采样

2.从储气瓶中采样

习题

第二章 水质分析

第一节 概 述

一、水的资源分布及其所含杂质

二、水质标准

1.水质指标

2.水质标准

三、水试样的采集

1.水样的采集

2.水样的预处理

第二节 水质指标

一、浊度

二、含盐量（S）

三、硬度（H）

四、碱度

五、pH值

六、溶解氧

第三节 水质指标间的关系

一、硬度与碱度的关系

二、酚酞碱度、酚酞后碱度和甲基橙碱度的关系

三、pH与碱度关系

四、氯化物与溶解固形物间关系

第四节 工业锅炉水质标准

第五节 浊度和溶解固形物的测定

一、浊度测定原理

二、仪器

三、试剂及其配制

1.无浊度水的制备

2.浊度为400 FTU福马肼储备标准溶液的制备

3.浊度为200FTU福马肼工作液的制备

四、测定方法

1.仪器校正

2.水样的测定

五、注意事项

六、允许差

七、溶解固形物的测定（重量法）

1.测定原理

2.仪器

3.测定方法

第六节 pH的测定（电极法）

一、原理

二、仪器和试剂

1.仪器

2.试剂

三、操作步骤

第七节 硬度的测定

一、原理

二、试剂

三、操作步骤

第八节 碱度的测定

一、原理

二、试剂

三、操作步骤

第九节 氯化物的测定（硫氰酸铵滴定法）

一、测定原理

二、试剂

三、测定方法

四、测定水样时注意事项

1.水样体积的控制

2.被测溶液pH值的控制

3.标准溶液浓度的控制

4.对于混浊水样，应当事先进行过滤。

6.防止AgCl沉淀转化成AgSCN产生的误差

第十节 溶解氧的测定

一、原理

二、仪器和试剂

1.仪器

2.试剂

三、操作方法

第十一节 亚硫酸盐的测定

一、原理

二、试剂

三、操作步骤

第十二节 磷酸盐的测定

一、原理

二、试剂

三、操作步骤

习题

第三章 水体污染与自净及检测

第一节 水污染的基本概念

一、水体污染

二、水体污染源

1.生活污水

2.工业废水

三、水体污染物

1.无机污染物

2.有机污染物-有机有毒物质

3.耗氧污染物

4.营养物质

5.悬浮固体污染物

6.生物污染物

第二节 水体污染的主要类型及其危害

一、感官性状污染

二、耗氧有机物污染及富营养化污染

1.耗氧有机物污染

2.富营养化污染

三、有毒物质污染

四、石油污染

五、病原微生物污染

六、放射性污染

第三节 水体的自净

一、自净作用的概念与分类

1.物理自净过程

2.化学自净过程

3.生物自净过程

二、各类污染水体的自净

1.无机酸、碱、盐和重金属等污染物的水体自净

2.有机物的降解

3.生态学效应和溶解氧效应

第四节 水质指标和水质标准

一、水质指标

1.物理指标

2.化学指标

3.生物指标

4.放射性指标

二、水质标准

1.用水水质标准

2.废水排放标准

习题

第五节 有机化合物的测定

一、化学需氧量

1.重铬酸钾法（CODCr）

2.酸性高锰酸钾指数法

3.碱性高锰酸钾指数法

二、生化需氧量

1.五日培养法的方法原理

2.主要仪器

3.主要试剂

4.稀释水的调配和接种

5.水样的预处理

6.水样稀释倍数的确定

7.水样的稀释、培养和测定

8.结果计算

9.方法的标准化

三、总需氧量

四、总有机碳

1.直接法

2.差减法

第六节 水体中常见有机污染物的测定

一、挥发酚

1.水样的预处理

2.4-氨基安替比林-氯仿萃取分光光度法

3.4-氨基安替比林-直接分光光度法

二、阴离子表面活性剂

1.方法原理

2.主要仪器

3.主要试剂

4.测定步骤

5.计算

三、油类

1.测定方法概述

2.紫外分光光度法

习题

第四章 气体分析

第一节 概 述

一、工业气体

二、气体分析意义及其特点

三、气体分析方法

第二节 气体试样采取

一、采样方法

1.常压下取样

2.正压下取样

3.负压下取样

二、气体体积的测量

1.量气管

2.气量表

第三节 气体化学分析方法

一、吸收法

（一）气体吸收体积法

1.气体吸收剂

2.混合气体的吸收顺序

3.吸收仪器——吸收瓶

（二）气体吸收滴定法

（三）气体吸收重量法

（四）气体吸收比色法

二、燃烧法

（一）一元可燃性气体燃烧后的计算

（二）二元可燃性气体混合物燃烧后的计算

（三）三元可燃性气体混合物燃烧后的计算

（四）燃烧方法

1.爆炸法

2.缓燃法

3.氧化铜燃烧法

（五）燃烧所用的仪器

1.爆炸瓶

2.缓燃管

3.氧化铜燃烧管

三、其他气体分析法

1.电导法

2.库仑法

3.热导气体分析

4.激光雷达技术

第四节 气体分析仪器

一、仪器的基本部件

二、气体分析仪器

第五节 气体分析实例——半水煤气分析

一、化学分析法

1.原理

2.试剂

3.仪器

4.测定步骤

5.计算

6.讨论及注意事项

二、气相色谱法

1.仪器设备

2.色谱柱的制备

3.仪器启动

4.测定手续

5.数据处理

6.讨论及注意事项

习题

第五章 催化剂宏观物性质及酸碱性金属分散度测定

第一节 催化剂密度测定

一、催化剂密度

二、催化剂密度的测定方法

（一）松装密度（ρB）

（二）堆积密度或堆密度（ρc）

1.振动法

2.机械敲击法

（三）颗粒密度ρp

（四）骨架密度ρs

（五）视密度ρa

（六）自动密度计

第二节 催化剂机械强度测定

一、固定床催化剂压碎强度测定方法

（一）概述

1.加压法

2.降落试验法

3.堆积压碎强度

（二）ASTM D 4179—2001——成型单粒催化剂压碎强度的标准试验方法

1.适用范围

2.方法提要

3.仪器

4.取样

5.测定

二、固定床催化剂磨损率的测定

（一）国内现行方法

1.单转鼓容器法

2.双转鼓容器法

（二）ASTM D 4058—92——催化剂及其载体磨耗率标准试验方法

1.适用范围

2.方法概要

3.取样

4.仪器

5.操作

三、流化床催化剂磨损性能的测定

第三节 石油化工催化剂酸性的来源

一、润载酸

二、氧化铝

三、硅酸铝

四、合成沸石

（一）HY沸石

（二）REY沸石及其他高硅沸石

第四节 碱性气体吸附-脱附法

一、差热分析-热重分析法简介

二、氨吸附-差热法

（一）方法原理

（二）实验设备

（三）实验操作步骤

1.样品准备与装填

2.样品净化处理

3.总酸测定

4.相对酸强度测定

三、气相色谱法

（一）强碱中毒法

（二）根据比保留体积判断分子筛表面酸性

（三）根据吸附量测定固体表面酸性

1.原理

2.实验装置及操作

（四）酸强度的测定

四、程序升温脱附法（TPD）

（一）方法概述

（二）原理

（三）装置与材料

（四）操作步骤

（五）对比实验

（六）分温度区测定酸度

五、红外光谱测定酸性

（一）红外光谱表征表面羟基

（二）红外光谱表征催化剂表面酸性

（三）红外酸性定量实验法

1.红外酸度测定

2.红外光谱法

六、其他方法

（一）装置

（二）酸度测定结果

（三）实验条件

第五节 化学吸附法测定金属分散度

一、氢吸附法

（一）脉冲色谱法

1.测定氢气吸附量步骤

2.结果计算

（二）静态容量法

1.实验

2.H2化学吸附量的测量

二、氢氧滴定法

（一）基本原理

（二）实验测定

（三）结果计算

习题

第六章 石油产品添加剂分析

第一节 燃料油添加剂基础知识

一、汽油抗爆剂

1.定义

2.汽油抗爆剂的发展历史

3.汽油抗爆剂作用机理

4.汽油抗爆剂的主要品种

二、抗氧防胶剂

1.定义

2.作用原理

3.氧防胶剂的主要品种

三、抗磨剂

1.定义

2.抗磨剂种类

四、清净分散剂

1.定义

2.清净分散剂作用原理

3.清净分散剂种类

第二节 润滑油脂添加剂基础知识

一、清净剂

1.定义

2.清净剂的作用机理

3.清净剂的主要类型

二、分散剂

1.定义

2.分散剂的作用机理

3.分散剂的种类

三、抗氧抗腐剂

1.定义

2.抗氧抗腐剂的种类

四、黏度指数改进剂

1.定义

2.黏度指数改进剂的作用机理

3.黏度指数改进剂类型

五、降凝剂

1.定义

2.降凝剂的作用机理

3.降凝剂种类

第三节 石油产品添加剂类分析

一、清净剂和分散剂技术要求

二、抗氧抗腐剂技术要求

三、石油黏度指数改进剂技术要求

四、石油降凝剂技术要求

习题

石油添加剂项目分析

一、仪器

二、试剂

三、准备工作

四、实验步骤

1.正滴定方法A

2.正滴定方法B

3.计算

4.返滴定方法A

5.返滴定方法B

6.计算

五、讨论

一、仪器与材料

二、试剂

三、准备工作

四、试验步骤

五、计算

六、讨论

一、仪器

二、试剂

三、准备工作

四、试验步骤

五、讨论

一、仪器

二、试剂

三、准备工作

四、试验步骤

五、计算

六、讨论

一、仪器与材料

二、准备工作

三、试验步骤

四、讨论

第七章 高分子材料的鉴别和分析及物理性能测试

第一节 高分子材料的外观和用途

一、高分子材料的外观

1.透明性和颜色

2.塑料制品的外形

3.手感和机械性能

二、高分子材料的用途

1.聚烯烃类

2.苯乙烯类

3.含卤素高聚物

4.其他碳链高聚物

5.杂链高聚物

6.树脂

7.橡胶

第二节 显色和分离提纯试验

一、塑料的显色试验

1. Liebermann Storch-Morawski 显色试验

2.对二甲氨基苯甲醛显色试验

3.吡啶显色试验鉴别含氯高聚物

4.一氯乙酸和二氯乙酸显色试验鉴别单烯类高聚物

5.铬变酸显色实验鉴别含甲醛高聚物

6. Gibbs靛酚显色试验鉴别含酚高聚物

二、橡胶的显色试验

三、鉴别

四、分离提纯试验

1.溶解-沉淀法

2.萃取提纯法

第三节 元素检测

一、钠熔法

1.试液的制备

2.氮的测定

3.氯的测定

4.氟的测定

5.硫的测定

6.磷的测定

7.溴的测定

二、氧瓶燃烧法

1.溶液的制备

2.氯的测定

3.硫的测定

4.氮的测定

5.磷的测定

6.氟的测定

三、元素的定量分析

1.碳、氢、氧的测定

2.氮的测定

3.硫的测定

4.氯的测定

5.氟的测定

第四节 塑料的鉴别和分析

一、聚烯烃

1.熔点测定

2.汞盐试验

二、苯乙烯类高分子

1.定性鉴定

2.定量分析

三、含卤素类高分子

1.含氯高分子

2.含氟高分子

四、其他单烯类高分子

1.聚乙烯醇

2.聚（甲基）丙烯酸酯

3.聚丙烯酸

4.聚丙烯腈

5.聚乙烯基吡咯烷酮

五、杂链高分子及其他高分子

1.聚氧化烯烃类（聚缩醛）

2.聚酯

3.聚碳酸酯

4.聚酰胺

5.苯酚-甲醛树脂

6.环氧树脂

7.聚氨酯

第五节 橡胶的鉴别和分析

一、定性鉴别

1.双键的测定

2.天然橡胶

3.丁苯橡胶

4.丁基橡胶

5.氯磺化聚乙烯

二、定量分析

1.丁二烯共聚物中丁二烯含量的测定

2.氧化法测定聚异丁烯的含量

第六节 添 加 剂

一、增塑剂

1.增塑剂的化学分析

2.元素分析

3.几类主要增塑剂的定性定量分析

二、抗氧剂

1.定性鉴别

2.定量分析

三、填料

1.灰化法

2.溶解法

四、防老剂

1.凝固点的测定

2.游离胺含量的测定

五、硫化剂

1. EDTA标准溶液的配制与标定

2.试样的测定

习题

第七节 塑料的吸水性及含水量测定

一、塑料的吸水性

1.定义及原理

2.试验步骤及计算

3.试样

4.试验设备及影响因素

二、塑料的水分测定

1.干燥恒重法

2.汽化测压法

3.卡尔·费休试剂滴定法

第八节 密度和相对密度的测定

一、概念

1.密度

2.相对密度

3.表观密度

二、塑料和橡胶的密度及相对密度的测定

1. A法——浸渍法

2. C法——浮沉法

3.密度柱法测定密度

4.天平法测相对密度

第九节 溶解性和黏度

一、溶解性

二、黏度的表示

1.黏度（又称绝对黏度或动力黏度）

2.运动黏度

3.黏度比（又称溶液溶剂黏度比或相对黏度）

三、黏度的测定

1.毛细管法

2.落球法及落球黏度

第十节 透气性和透湿性

一、透气性及其测定

1.定义

2.测定原理

3.测定方法及设备

二、透湿性及其测定

1.定义

2.测试原理

3.测试方法及设备

4.影响因素

第十一节 未硫化橡胶的硫化性能

一、门尼黏度试验

二、门尼焦烧试验

三、硫化性能试验

习题

第八章 煤质分析

第一节 概 述

一、煤的组成和分类

二、煤的分析项目

1.工业分析

2.元素分析

3.煤的工艺性质

4.煤的物理性质

5.煤灰成分分析

第二节 煤的工业分析

一、水分的测定

（一）煤中水分的存在形态

1.游离水

2.化合水

（二）煤中全水分的测定

1.方法A（通氮干燥法）

2.方法B（空气干燥法）

3.方法C（微波干燥法）

4.方法D

（三）空气干燥煤样水分的测定

1.方法A（通氮干燥法）

2.方法B（甲苯蒸馏法）

3.方法C（空气干燥法）

二、灰分的测定

1.缓慢灰化法

2.快速灰化法

三、挥发分的测定

1.主要仪器和设备

2.测定步骤

3.结果计算

4.注意事项

四、煤中固定碳含量的计算及各种基准的换算

1.固定碳含量的计算

2.各种基准的换算

第三节 煤中全硫的测定

一、艾氏卡法

1.方法原理

2.测定步骤

3.注意事项

二、高温燃烧-酸碱滴定法

1.方法原理

2.主要仪器和试剂

3.测定步骤

4.结果计算

三、库仑滴定法

1.方法原理

2.仪器设备

3.测定步骤

4.注意事项

第四节 煤发热量的测定

一、发热量的表示方法

二、发热量的测定方法——氧弹式量热计法

1.方法原理

2.仪器

3.测定步骤

4.结果计算

5.注意事项

习题

第九章 钢铁分析

第一节 概 述

钢铁材料的分类

1.钢的分类

2.生铁的分类

3.铁合金的分类

4.铸铁的分类

第二节 钢铁试样的采取、制备和分解

一、钢铁样品的采取

（一）术语

1.熔炼分析

2.成品分析

3.成品化学成分允许偏差

（二）取样规则

（三）熔炼分析取样

（四）成品分析取样

1.大断面钢材

2.小断面钢材

3.钢板

二、钢铁样品的分解

第三节 钢铁中碳的测定

一、概述

二、钢铁中总碳的测定

（一）燃烧-气体容量法（GB 223.1—81）

1.方法原理

2.试剂及仪器

3.测定步骤

4.分析结果的计算

5.注意事项

（二）钢铁中总碳的测定—燃烧-库仑法

1.方法原理

2.主要试剂及仪器

3.分析步骤

（三）燃烧-非水滴定法

1.方法原理

2.仪器和试剂

3.测定步骤

4.计算

5.注意事项

第四节 钢铁中硫的测定

一、概述

二、钢铁中硫的测定

1.氧化铝色层分离——硫酸钡重量法测定硫量（GB 223.72—1991）

2.燃烧-碘量法

第五节 钢铁中磷的测定

一、概述

二、钢铁中磷的测定

1.二氯化锡还原-磷钼蓝光度法

2.乙酸丁酯萃取光度法（GB 223.62—88）

第六节 钢铁中锰的测定

一、概述

二、钢铁中锰含量的测定

1.硝酸铵氧化还原滴定法测定锰含量（GB 223.4—2008）

2.高碘酸钠（钾）氧化光度法测定锰含量（GB 223.63—88）

3.火焰原子吸收光谱法测定锰量（GB 223.64—2008）

第七节 钢铁中硅的测定

一、概述

二、钢铁中硅的测定

1.高氯酸脱水重量法测定钢铁中硅的含量

2.还原型硅钼酸盐分光光度法测定酸溶硅含量（GB/T 223.5—2008）

3.硅钼蓝-丁基罗丹明B光度法测定合金钢中硅的含量

习题

第十章 肥料分析

第一节 氮肥分析

一、氮含量的测定

（一）氨态氮的测定

1.甲醛法

2.蒸馏后滴定法

3.酸量法

（二）硝态氮的测定

1.铁粉还原法

2.德瓦达合金还原法

（三）有机氮的测定

1.尿素酶法

2.蒸馏后滴定法

3.硫代硫酸钠还原-蒸馏后滴定法

二、尿素的质量分析

（一）尿素中总氮含量的测定——蒸馏后滴定法

1.方法原理

2.氨蒸馏装置

3.测定步骤

（二）尿素中缩二脲的测定——分光光度法

1.方法原理

2.测定步骤

3.讨论

（三）水分的测定——卡尔·费休法

1.方法原理

2.试剂与仪器

3.测定步骤

4.注意事项

（四）粒度的测定——筛分法

第二节 磷肥分析

一、有效磷含量的测定

（一）磷钼酸喹啉重量法

1.方法原理

2.测定步骤

3.方法讨论

（二）磷钼酸喹啉容量法

1.方法原理

2.测定步骤

3.结果计算

（三）钒钼酸铵分光光度法

1.方法原理

2.测定步骤

3.结果计算

4.讨论

二、游离酸含量的测定

1.方法原理

2.酸度计法（仲裁法）

3.指示剂法

4.讨论

第三节 复混肥分析

一、复混肥中钾含量的测定——四苯硼酸钠重量法

1.方法原理

2.测定步骤

3.讨论

二、复混肥中游离水分的测定——真空烘箱法

1.方法原理

2.测定步骤

3.结果计算

习题

附 录

参考文献