纳米材料的X射线分析电子书

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内容提要

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前言

第一版前言

第1章 晶体几何学基础

1.1 晶体点阵[1,2]

1.1.1 点阵概念

1.1.2 晶胞、晶系

1.1.3 点阵类型

1.2 晶体的宏观对称性和点群[1,2]

1.2.1 宏观对称元素和宏观对称操作

1.2.2 宏观对称性和点群

1.3 晶体的微观对称性和空间群[1,2]

1.3.1 微观对称要素与对称操作

1.3.2 230种空间群

1.4 倒易点阵[1]

1.4.1 倒易点阵概念的引入

1.4.2 正点阵与倒易点阵间的几何关系

1.4.3 晶带、晶带定律

1.5 晶体的结合类型[3,4]

1.5.1 离子结合

1.5.2 共价结合

1.5.3 金属结合

1.5.4 分子结合

1.5.5 氢键结合

1.5.6 混合键晶体

参考文献

第2章 X 射线衍射理论基础

2.1 X射线及X射线谱[1~6]

2.1.1 X射线的本质

2.1.2 X射线谱

2.2 射线与物质的交互作用[1,3]

2.2.1 X射线的吸收

2.2.2 激发效应

2.2.3 X射线的折射

2.2.4 X射线的反射

2.2.5 物质对X射线的散射和衍射

2.3 衍射线的方向[3~6]

2.3.1 劳厄方程

2.3.2 布拉格定律

2.4 多晶体衍射强度的运动学理论[4~6]

2.4.1 单个电子散射强度

2.4.2 单个原子散射强度

2.4.3 单个晶胞散射强度[7]

2.4.4 实际小晶粒积分衍射强度

2.4.5 实际多晶体衍射强度

2.5 X射线衍射及相关的研究方法

参考文献

第3章 Ｘ 射线衍射实验装置

3.1 X射线衍射仪原理和实验技术

3.1.1 一般特点[1]

3.1.2 光学原理

3.1.3 衍射仪的准直和角度校准

3.1.4 衍射仪参数的选择

3.1.5 晶体单色器

3.2 X射线源

3.2.1 普通X射线源[2,3]

3.2.2 同步辐射光源[4]

3.3 X射线探测器和记录系统[2,3,5]

3.3.1 盖格计数器、正比计数器和闪烁计数器

3.3.2 能量探测器

3.3.3 面探测器

3.3.4 阵列探测器

3.3.5 记录系统的发展

3.4 工作模式及附件[2,3,5]

3.4.1 粉末衍射仪的工作模式

3.4.2 X射线粉末衍射仪中的附件

参考文献

第4章 多晶X射线衍射实验方法

4.1 测角仪[1,2]

4.2 狭缝系统及几何光学[1~3]

4.3 样品制备

4.3.1 粉末的要求和制备

4.3.2 填样宽度和深度[4,5]

4.3.3 样品的放置位置[2]

4.3.4 样品颗粒粗细对数据的影响

4.4 粉末衍射数据的获取[1,2]

4.4.1 波长的选择

4.4.2 单色化

4.4.3 功率设定

4.4.4 步进扫描

4.4.5 连续扫描

4.4.6 扫描范围

4.5 实验方法和数据处理方法对实验结果的影响[6]

4.6 X射线的安全与防护[1]

参考文献

第5章 物相定性分析

5.1 物相定性原理和ICDD数据库

5.1.1 物相定性分析的原理和方法[1]

5.1.2 粉末衍射卡组(PDF)及其索引

5.1.3 PDF数据库

5.2 定性分析的步骤[1]

5.2.1 实验获得待检测物质的衍射数据

5.2.2 数据观测与分析

5.2.3 检索和匹配

5.2.4 最后判断

5.2.5 具体示例

5.3 定性分析的计算机检索

5.3.1 PCPDFWIN定性相分析系统的应用

5.3.2 Jade 定性相分析系统的应用[12]

5.3.3 人工检索和计算机检索的比较[13,14]

5.4 复相分析和无卡相分析[15]

5.4.1 复相分析[15]

5.4.2 无卡相分析[15]

5. 5 物相定性分析中应注意的问题

参考文献

第6章 物相定量分析

6.1 多晶物相定量分析原理

6.1.1 单相试样衍射强度的表达式[1,2]

6.1.2 多重性因数

6.1.3 结构因数

6.1.4 温度因数

6.1.5 吸收因数

6.1.6 衍射体积

6.1.7 多相试样的衍射强度

6.2 采用标样的定量相分析方法

6.2.1 内标法[3,4]

6.2.2 增量法

6.2.3 外标法

6.2.4 基体效应消除法(K值法)[13,14]

6.2.5 标样方法的实验比较[17]

6.3 无标样的定量相分析方法

6.3.1 直接比较法

6.3.2 绝热法[20]

6.3.3 Zevin的无标样法[22]及其改进

6.3.4 无标样法的实验比较

6.4 定量分析的最新进展和注意的问题

6.4.1 定量分析的最新进展

6.4.2 Rietveld定量分析

6.4.3 X射线物相定量分析中应注意的问题

参考文献

第7章 指标化和晶胞参数的测定

7.1 多晶衍射图的指标化[1,2]

7.1.1 已知精确晶胞参数时衍射线的指标化

7.1.2 已知粗略晶胞参数时衍射线的指标化[3]

7.1.3 指标立方晶系衍射图的sin2θ比值法

7.1.4 指标四方和六方晶系衍射图的图解法

7.1.5 指标未知晶系衍射图的尝试法

7.1.6 指标未知晶系衍射图的伊藤法(Ito)[6]

7.2 晶胞参数的精确测定[8]

7.2.1 德拜-谢乐照相法

7.2.2 聚焦相机法

7.2.3 衍射仪法

参考文献

第8章 纳米材料微结构的X 射线表征

8.1 谱线线形的卷积关系

8.2 微晶宽化与微应力宽化效应

8.2.1 微晶宽化效应——谢乐公式

8.2.2 微应力引起的宽化

8.3 分离微晶和微应力宽化效应的各种方法

8.3.1 Fourier级数法

8.3.2 方差分解法

8.3.3 近似函数法

8.3.4 前述几种方法的比较

8.4 堆垛层错引起的宽化效应

8.4.1 密堆六方的堆垛层错效应

8.4.2 面心立方的堆垛层错效应

8.4.3 体心立方的堆垛层错效应

8.4.4 分离密堆六方ZnO中微晶-层错宽化效应的Langford方法[7]

8.5 分离多重宽化效应的最小二乘法[5,8]

8.5.1 分离微晶-微应力宽化效应的最小二乘法

8.5.2 分离微晶-层错宽化效应的最小二乘法

8.5.3 分离微应力-层错二重宽化效应的最小二乘法

8.5.4 分离微晶-微应力-层错三重宽化效应的最小二乘法

8.5.5 计算程序的结构

8.6 应用举例

8.6.1 MmB5储氢合金微结构的研究[9,10]

8.6.2 纳米NiO的制备和微结构的表征[11,12]

8.6.3 纳米Ni粉的制备和微结构的表征

8.6.4 V-Ti合金在储放氢过程中的微结构研究

8.6.5 β-Ni(OH)2中微结构的研究[13~19]

8.6.6 纳米ZnO微结构的研究[13,20]

8.6.7 Mg-Al合金的微结构研究

8.6.8 石墨堆垛无序度的研究[21,22]

8.6.9 应用小结

参考文献

第9章 Rietveld 结构精修原理与方法

9.1 Rietveld方法的发展史

9.2 Rietveld方法的基本原理

9.2.1 Rietveld方法的算法

9.2.2 Rietveid方法结果的评价

9.3 Rietveld方法中衍射峰的线形分析

9.3.1 峰形函数分析方法

9.3.2 峰形函数拟合

9.3.3 微结构分析

9.4 Rietveld分析中的校正

9.4.1 择优取向校正

9.4.2 微吸收校正

9.4.3 背底修正

9.5 Rietveld方法的晶体结构分析

9.6 Rietveld方法的相定量分析

9.7 Rietveld方法的指标化和相分析

9.8 Rietveld分析的实验方案

9.8.1 仪器的选择

9.8.2 波长和衍射数据范围选择

9.8.3 步进方式选择

9.9 Rietveld精修的步骤和策略[85,86]

参考文献

第10章 粒度分布和分形结构的小角散射测定

10.1 小角X射线散射理论简介[1,2]

10.1.1 一个电子的散射

10.1.2 两个电子的散射

10.1.3 多电子系统的散射

10.1.4 多粒子系统的小角X射线散射[3]

10.2 小角X射线散射实验装置[1,3]

10.2.1 三狭缝系统

10.2.2 针状狭缝系统

10.2.3 锥形狭缝系统

10.2.4 Kratky狭缝系统

10.2.5 多重晶反射系统

10.2.6 同步辐射SAXS装置[3]

10.2.7 小角X射线散射的实验配置

10.3 小角散射的实验技术和方法[1]

10.3.1 试样制备技术

10.3.2 光路的校准

10.3.3 散射数据的前处理

10.4 异常小角X射线散射和二维小角X射线散射[3]

10.4.1 异常小角X射线散射

10.4.2 二维小角X射线散射

10.5 纳米材料颗粒大小及其分布的测定

10.5.1 一些常用的计算方法

10.5.2 小角散射与其他方法的比较[6]

10.6 纳米材料分形结构研究[3,7]

10.6.1 分形

10.6.2 来自质量和表面尺幂度体的小角散射

10.6.3 散射强度与尺幂度体维度的关系

参考文献

第11章 化学组分和原子价态的X射线分析

11.1 X射线发射谱

11.1.1 激发X射线[1~3]

11.1.2 X射线发射谱化学分析

11.1.3 X射线发射谱的精细结构

11.2 X射线吸收谱[1,3,9,10]

11.2.1 吸收限

11.2.2 用X射线吸收谱的化学定性定量分析

11.3 俄歇电子能谱[1,3,11~13]

11.3.1 俄歇电子的能量和强度

11.3.2 用俄歇电子谱的元素定性定量分析

11.3.3 用俄歇谱的化学价态研究

11.4 光电子能谱[3,14,15]

11.4.1 光电子谱的能量和强度

11.4.2 X射线光电子能谱化学分析

11.4.3 价态研究

11.4.4 价态研究实例

11.5 软X射线磁圆二色谱[1,3]

11.5.1 X射线磁圆二色的基本原理

11.5.2 软X射线磁圆二色谱实例

参考文献

第12章 纳米薄膜和一维超晶格材料的X射线分析

12.1 概述

12.2 薄膜分析中常用的X射线方法[6,7]

12.2.1 低角度X射线散射和衍射

12.2.2 掠入射X射线衍射[8]

12.2.3 粉末衍射仪和薄膜衍射仪

12.2.4 双晶衍射仪[9]和多重晶衍射仪

12.3 原子尺度薄膜的研究

12.4 纳米薄膜和多层膜的研究

12.4.1 膜的厚度测定

12.4.2 厚度涨落的研究

12.4.3 薄膜组分测定

12.4.4 薄膜的相分析和相变[12]

12.4.5 薄膜晶粒大小和嵌镶块大小的测定

12.4.6 单晶膜完整性的观测

12.5 薄膜材料中的应力测定[14,15]

12.5.1 单晶薄膜的应变和弯曲度的测定[9]

12.5.2 多晶膜的应力测定

12.5.3 纳米薄膜材料应力测定的特征

12.6 一维超晶格材料的X射线分析

12.6.1 非晶超点阵的研究

12.6.2 多晶超点阵的研究

12.6.3 单晶超点阵的研究

12.7 超点阵界面粗糙度的X射线散射理论

12.7.1 一般介绍

12.7.2 来自不同粗糙界面的散射

12.8 不完整性和应变的衍射空间或倒易空间图研究

12.8.1 衍射空间绘制

12.8.2 倒易空间测绘

参考文献

第13章 介孔材料的X射线表征

13.1 介孔材料的分类

13.2 介孔材料的X射线表征

13.2.1 X射线表征的特点和实验要求

13.2.2 孔结构参数的计算[3]

13.3 介孔氧化硅材料的X射线表征[1,7,8]

13.3.1 二维六方结构[3,10]

13.3.2 立方孔道结构[3,11,12]

13.3.3 三维六方-立方共生结构

13.4 金属氧化物介孔材料的X射线表征[3,4]

13.4.1 金属氧化物介孔材料的结构特征

13.4.2 氧化钛介孔材料[2,4,13 ]

13.4.3 介孔氧化铁的X射线表征

13.4.4 介孔Co3O4和Cr2O3的X射线表征

13.4.5 介孔NiO的X射线表征

13.4.6 介孔MnO2的X射线表征

13.4.7 介孔稀土氧化物的X射线表征

13.5 介孔碳材料的X射线表征[3,9,10]

13.6 介孔聚合物和高分子材料的X射线表征[6]

13.6.1 以介孔氧化硅为模板制备的高分子介孔材料

13.6.2 以Pluronic F127为模板制备的高分子介孔材料

13.7 介孔材料的分形结构SAXS研究[14]

参考文献