化学制药技术综合实训第二版电子书

前言

第1章 化学制药专业综合实训的安全知识

1.1 安全守则

1.2 事故的预防

1.2.1 火灾的预防

1.2.2 爆炸事故的预防

1.2.3 中毒事故的预防

1.2.4 触电事故的预防

1.3 实训过程中常用的废水处理方法

1.3.1 中和法

1.3.2 萃取法

1.3.3 化学沉淀法

1.3.4 氧化还原法

1.4 易燃、腐蚀性和有毒药品或溶剂的使用规则

第2章 药物合成综合实训基础

2.1 化学试剂及试剂的取用

2.1.1 试剂的级别

2.1.2 试剂的取用

2.1.2.1 固体试剂的取用

2.1.2.2 液体试剂的取用

2.2 药物合成中常用的仪器

2.2.1 常用的玻璃仪器名称

2.2.2 仪器的洗涤

2.2.3 常用的设备组装图

2.2.3.1 回流及气体回收装置

2.2.3.2 搅拌回流装置

2.2.3.3 蒸馏、分馏装置

2.2.3.4 搅拌的密封装置

2.3 加热方式与设备

2.3.1 酒精灯

2.3.2 常用电加热装置

2.3.3 微波辐射加热

2.3.4 水浴、油浴或砂浴加热

2.4 冷却方法

2.5 干燥方法及仪器

2.5.1 干燥的方法

2.5.2 干燥及干燥剂的使用

2.5.3 选用干燥剂的原则

2.5.4 液体干燥剂的类型

2.5.5 液态有机化合物的干燥

2.5.6 干燥剂的用量

2.5.7 液态有机化合物干燥的操作

2.5.8 固体有机化合物的干燥

2.5.9 几种常用气体的干燥

2.6 其他常用仪器

2.6.1 旋转蒸发仪

2.6.2 电动搅拌器

2.6.3 油泵与循环水真空泵

2.7 常用的有机溶剂和有机溶剂的选用

2.7.1 常用溶剂

2.7.2 萃取溶剂的选用

2.7.3 重结晶溶剂的选用

2.7.4 反应介质溶剂的选用

2.7.5 溶剂的处理

2.7.5.1 溶剂的脱水干燥

2.7.5.2 溶剂的精制方法

2.7.5.3 溶剂的混溶

2.7.6 常用溶剂

2.7.6.1 乙醇（ethyl alcohol，ethanol）

2.7.6.2 甲醇（methyl alcohol，methanol）

2.7.6.3 乙腈，甲基氰（acetonitrile，methyl cyanide）

2.7.6.4 乙酸乙酯，醋酸乙酯（ethyl acetate，acetic ester）

2.7.6.5 二氯甲烷（dichloromethane）

2.7.6.6 丙酮、阿西通（acetone）

2.7.6.7 正己烷、己烷（n-hexane，hexyl hydride）

2.7.6.8 石油醚、石油精（petroleum ether）

2.7.6.9 苯（benzene）

2.7.6.10 甲苯（methylbenzene，toluene）

2.7.6.11 乙醚（ethyl ether）

2.7.6.12 氯仿，三氯甲烷（trichloromethane，chloroform）

2.7.6.13 四氯化碳（carbon tetrachloride，tetrachloromethane）

第3章 有机化合物的分离和提纯

3.1 重结晶

3.1.1 溶剂的选择

3.1.2 混合溶剂的选择

3.1.3 重结晶的操作方法

3.2 升华

3.2.1 常压升华

3.2.2 减压升华

3.3 蒸馏

3.3.1 常压蒸馏

3.3.2 蒸馏操作

3.3.3 减压蒸馏

3.4 分馏

3.4.1 分馏原理

3.4.2 分馏柱及分馏柱的效率

3.4.3 非理想溶液的分馏

3.5 干燥和干燥剂

3.6 萃取

3.6.1 萃取的基本原理

3.6.2 液-液萃取

3.6.3 液-固萃取

3.7 色谱法

3.7.1 色谱法的基本原理

3.7.2 薄层色谱

3.7.3 操作方法

3.7.4 利用薄层色谱进行化合物的鉴定

3.7.5 柱色谱

3.7.6 操作步骤

3.7.7 柱色谱的分离过程

第4章 影响化学药物合成的因素

4.1 反应物的浓度与配料比

4.1.1 基元反应

4.1.2 二级反应

4.1.3 零级反应

4.1.4 可逆反应

4.1.5 平行反应

4.1.6 合适配料比的选择

4.2 反应温度

4.3 压力

4.4 溶剂

4.4.1 溶剂的分类

4.4.2 溶剂对药物合成反应的影响

4.5 催化剂

4.5.1 催化作用的基本特征

4.5.2 催化剂的活性与影响活性的因素

4.5.3 药物合成中常用的酸碱催化剂

4.6 原料、中间体的质量控制

4.7 反应终点的控制

4.8 设备因素

4.9 工艺研究中的几个问题

第5章 物质的分析与检测

5.1 高锰酸钾溶液含锰量的测定——分光光度法

5.1.1 目的

5.1.2 原理

5.1.3 仪器、药品及材料

5.1.4 实验步骤

5.1.5 思考题

5.2 化学实验中含铬废液的处理与含量测定

5.2.1 目的

5.2.2 原理

5.2.3 实验用品

5.2.4 内容

5.2.5 实验结果与讨论

5.2.6 思考题

5.3 原子吸收标准曲线法测定化学药物样品中微量锌

5.3.1 目的

5.3.2 原理

5.3.3 仪器与试剂

5.3.4 内容

5.3.5 思考题

5.3.6 知识链接

5.3.6.1 原子吸收光谱仪简介

5.3.6.2 最佳条件的选择

5.3.6.3 干扰及消除方法

5.3.6.4 原子吸收光谱法的优点与不足

5.3.7 案例解析——火焰原子吸收法

5.3.7.1 Fe

5.3.7.2 Mg

5.3.7.3 Mn

5.3.7.4 Na

5.4 采用HPLC测定氟伐他汀钠原料的含量

5.4.1 目的

5.4.2 方法

5.4.3 内容

5.4.4 仪器操作步骤

5.4.5 其他注意事项

5.4.6 思考题

5.4.7 知识链接

5.4.7.1 高效液相色谱的组成

5.4.7.2 HPLC特点

5.4.7.3 常用的流动相溶剂

5.4.7.4 HPLC测试的主要参数

5.5 采用HPLC测定左炔诺孕酮的含量

5.5.1 目的

5.5.2 实验的过程及方法

5.5.3 知识链接

第6章 药物中间体的合成

6.1 对硝基苯甲酸的制备

6.1.1 目的

6.1.2 原理

6.1.3 试剂

6.1.4 操作过程

6.1.5 产率

6.1.6 试剂的危险特性和急救措施

6.1.7 思考题

6.1.8 知识链接——常见氧化剂

6.1.8.1 锰化合物

6.1.8.2 铬化合物

6.1.8.3 含卤氧化剂

6.1.8.4 过氧化物

6.1.8.5 四醋酸铅

6.1.8.6 二甲基亚砜

6.1.8.7 高铁氰化钾

6.1.8.8 氧气、臭氧

6.2 环己酮的制备

6.2.1 目的

6.2.2 原理

6.2.3 仪器及试剂

6.2.4 操作步骤

6.2.5 操作重点及注意事项

6.2.6 思考题

6.2.7 知识链接

6.3 正丁醛的制备

6.3.1 目的

6.3.2 原理

6.3.3 仪器及试剂

6.3.4 操作过程

6.3.5 产率计算

6.3.6 知识链接

6.4 对甲苯胺的制备

6.4.1 目的

6.4.2 原理

6.4.3 试剂

6.4.4 操作过程

6.4.5 试剂的危险特性和急救措施

6.4.6 思考题

6.4.7 知识链接

6.5 对氨基苯甲酸乙酯的制备

6.5.1 目的

6.5.2 原理

6.5.3 仪器及试剂

6.5.4 操作过程

6.5.5 注意事项

6.6 对硝基苯甲酸乙酯的制备

6.6.1 目的

6.6.2 原理

6.6.3 仪器及试剂

6.6.4 操作过程

6.7 乙酸正丁酯的制备

6.7.1 目的

6.7.2 原理

6.7.3 仪器及试剂

6.7.4 操作过程

6.7.5 实验注意事项

6.7.6 操作要点

6.8 邻苯二甲酸二丁酯的制备

6.8.1 目的

6.8.2 原理

6.8.3 仪器及试剂

6.8.4 操作过程

6.8.5 产率计算

6.8.6 思考题

6.8.7 知识链接

6.9 乙酰乙酸乙酯的制备

6.9.1 目的

6.9.2 原理

6.9.3 仪器及试剂

6.9.4 操作过程

6.9.5 产率计算

6.9.6 思考题

6.9.7 知识链接

6.10 1-溴丁烷的制备

6.10.1 目的

6.10.2 原理

6.10.3 仪器及试剂

6.10.4 操作过程

6.10.5 产率计算

6.10.6 思考题

6.11 对甲苯磺酸钠的制备

6.11.1 目的

6.11.2 原理

6.11.3 仪器及试剂

6.11.4 操作过程

6.11.5 思考题

6.12 乙酰苯胺的制备

6.12.1 目的

6.12.2 原理

6.12.3 仪器及试剂

6.12.4 操作过程

6.12.5 产率计算

6.12.6 注意事项

6.12.7 思考题

6.12.8 知识链接

6.13 苯乙酮的制备

6.13.1 目的

6.13.2 原理

6.13.3 仪器及试剂

6.13.4 操作过程

6.13.5 实验结果

6.13.6 注意事项

6.13.7 思考题

6.13.8 知识链接

6.14 肉桂酸的制备

6.14.1 目的

6.14.2 原理

6.14.3 仪器及试剂

6.14.4 操作过程

6.14.5 注意事项

6.14.6 思考题

6.14.7 知识链接

6.15 苯甲醇和苯甲酸的制备与纯化

6.15.1 目的

6.15.2 原理

6.15.3 仪器及试剂

6.15.4 操作过程

6.15.5 产率计算

6.15.6 思考题

6.15.7 知识链接

6.16 呋喃甲醇和呋喃甲酸的合成

6.16.1 目的

6.16.2 原理

6.16.3 仪器及试剂

6.16.4 操作过程

6.16.4.1 呋喃甲醇和呋喃甲酸的合成

6.16.4.2 呋喃甲醇的红外光谱测定

6.16.4.3 呋喃甲酸的纯度分析（平行测定3份）

6.16.5 思考题

6.16.6 知识链接

6.17 苯亚甲基苯乙醛酮(查尔酮)的制备

6.17.1 目的

6.17.2 原理

6.17.3 仪器及试剂

6.17.4 操作过程

6.17.5 注意事项

6.17.6 知识链接

6.18 2-硝基-1,3-苯二酚的制备

6.18.1 目的

6.18.2 原理

6.18.3 仪器及试剂

6.18.4 操作过程

6.18.5 注意事项

6.18.6 思考题

6.18.7 知识链接

6.19 邻氯甲苯(或对氯甲苯)的制备

6.19.1 目的

6.19.2 原理

6.19.3 仪器及试剂

6.19.4 操作过程

6.19.4.1 重氮盐溶液的制备

6.19.4.2 氯化亚铜的制备

6.19.4.3 邻氯甲苯的制备

6.19.5 产率计算

6.19.6 思考题

6.19.7 知识链接

6.19.7.1 重氮化反应及其影响因素

6.19.7.2 桑德迈尔反应

6.20 双酚A的制备

6.20.1 目的

6.20.2 原理

6.20.3 仪器及试剂

6.20.4 操作过程

6.20.5 产率计算

6.20.6 知识链接

6.21 对羟基苯甲酸的制备

6.21.1 目的

6.21.2 原理

6.21.3 仪器及试剂

6.21.4 操作过程

6.21.5 产率计算

6.21.6 知识链接

6.22 对羟基苯乙酸的合成

6.22.1 目的

6.22.2 原理

6.22.3 操作过程

6.22.3.1 对氯苯乙酸的制备

6.22.3.2 对羟苯乙酸的制备

6.22.4 思考题

6.23 8-羟基喹啉的制备

6.23.1 目的

6.23.2 原理

6.23.3 仪器及试剂

6.23.4 操作过程

6.23.4.1 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备

6.23.4.2 邻氨基苯酚制备

6.23.4.3 8-羟基喹啉制备

6.23.5 产率计算

6.23.6 思考题

6.23.7 知识链接

6.24 非那西汀的制备

6.24.1 目的

6.24.2 原理

6.24.3 仪器及试剂

6.24.4 操作过程

6.24.4.1 对氨基苯酚制备

6.24.4.2 对乙酰氨基苯酚制备

6.24.4.3 非那西汀（对乙酰氨基苯乙醚）制备

6.24.5 产率计算

6.24.6 思考题

6.24.7 知识链接

第7章 正交试验设计方法

7.1 试验设计方法概述

7.2 正交试验设计方法的优点和特点

7.3 正交表

7.4 正交试验的操作方法

7.5 正交试验结果分析方法

7.5.1 极差分析方法

7.5.2 方差分析方法

7.5.2.1 计算公式和项目

7.5.2.2 可引出的结论

7.6 正交试验方法在化工原理实验中的应用举例

附录

附录1 科技论文的写作

1.题目

2.作者姓名和单位

3.摘要

4.关键词

5.引言

6.正文

7.结论

8.致谢

9.参考文献

附录2 化学化工常用软件简介

1.化学办公软件ChemOffice

2.数据处理软件Origin

3. Office Visio

4. AutoCAD P&ID

参 考 文 献